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          技術文章

          全自動氯離子電位滴定儀操作規程

          技術文章

          ZDL-2全自動氯離子電位滴定儀

          試驗操作過程

          1、化學試劑制備

          1.1氯離子標準溶液【C(NaCl)=0.02mol/L】

             稱取0.5844已于105℃--110℃烘干2小時的氯化鈉精確至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。

          1.2 硝酸銀標準溶液【C(AgNO3)=0.02mol/L】

          稱取1.70g硝酸銀(AgNO3),精確至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度線搖勻,存儲于棕色瓶中,避光保持。

          1.3硝酸(1:1)。

          1.4過氧化氫(1.11g/cm3,質量分數30%)。

          1.5飽和硝酸鉀。

          2、開啟和預熱

          2.1、儀器開機

             用電源線連接上電源,打開儀器開關,儀器開機后進入初始化過程。

          2.2、系統預熱

          儀器初始化完成后,觸摸屏顯示主菜單界面,因電器件需要預熱一定時間后方可達到穩定狀態,所以儀器需要預熱約為半小時。

          3、加注溶液和電極活化

          3.1、注入溶液

          打開儀器右側蓋板,取出棕色儲液瓶,用已準備好的硝酸銀標準溶液清洗存儲液瓶,并將硝酸銀標準溶液注入棕色儲液瓶中。

          3.2、雙鹽橋甘汞電極填充溶液

          取出雙鹽橋甘汞電極,拆下內外橋之間的橡皮帽,使用蒸餾水和飽和硝酸鉀溶液清洗外僑,并在外僑注入飽和硝酸鉀溶液,溶液高度不低于2/3,裝好電極。

          3.3、電極活化

          將裝好的雙鹽橋甘汞電極和氯離子電極,浸入蒸餾水中活化,時間約為2小時,活化完成后在進行后續實驗。(每天試驗前都需要活化)

           

          4、硝酸銀標準滴定溶液標定

          4.1、標定溶液配制

          吸取10.00ml氯離子標準溶液放入200ml燒杯中,加入2ml硝酸(1+1),加水稀釋至150ml,放入一顆磁力攪拌子。

          4.2、硝酸銀濃度標定

          4.2.1在主菜單頁面點擊“AgNO3標定",進入頁面后,點擊“吸液"等待溶液吸滿,溶液吸滿后點擊“排液"排空溶液,重復操作一次,達到清洗管路和排除氣泡的作用。然后再點擊“吸液"按鈕,溶液吸滿后儀器自動將溶液連續排除且無氣泡殘留在滴定頭尖duan后停止。

          5.2.2 將5.2中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個電極都插入溶液,點擊“開始",等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。

          5、空白試驗

          5.1、空白溶液配制

          吸取2.00ml氯離子標準溶液放入200ml燒杯中,加水稀釋至100ml,加入2ml硝酸(1+1)和2ml過氧化氫溶液。蓋上表面皿,加熱沸煮,微沸1-2min,冷卻至室溫,用水沖洗表面皿,放入一顆磁力攪拌子。

          5.2、空白滴定

          5.1中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個電極都插入溶液,點擊“開始",等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。

          6、氯離子測量

          6.1、待測樣品配制

          稱取待測試樣5.0000g(允許有少許誤差,實際稱量的質量輸入到試樣質量)置于200ml燒杯中,加人20ml水,攪拌使試樣完quan分散,然后在攪拌一下加入25ml硝酸(1+1),加水稀釋至100ml,加入2.00ml氯離子標準溶液和2ml過氧化氫溶液,蓋上表面皿,加入沸煮,微沸1-2min冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,并從燒杯中去玻璃棒,加入磁力攪拌子。

          6.2、CL-測量

          6.1中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個電機都插入溶液,輸入實際稱量的試樣質量,點擊“開始",等待測量完成。測量完成后,從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。

          7、電極的保養

          試驗結束后需用蒸餾水對兩個電極進行充分清洗,將雙鹽橋甘汞電極的外橋硝酸鉀溶液倒掉,并沖洗內外橋之間的部分,用橡膠帽將內橋蓋好,恢復使用前。沖洗后用濾紙擦干電極,防止有水泥殘留。

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